采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定,色譜柱選用C18 4.6*250mm,以乙腈:0.1%磷酸(V/V)=30:70的溶液為流動相,選用紫外檢測器波長設(shè)置為306nm。結(jié)果表明?,斒税邹继J醇濃度在10~250μg/mL時,濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999);加標(biāo)回收率為9.25%~10.26 % ;最低檢出濃度0.6mg/g。生產(chǎn)中可以調(diào)整流速同時測虎杖苷和希瑪仕白藜蘆醇的酵素解轉(zhuǎn)化。
葡萄酒中含?,斒税邹继J醇
希瑪仕白藜蘆醇在市場的需求量極大,由于其在植物中的含量很低,并且提取成本高,所以利用化學(xué)方法合成?,斒税邹继J醇已成為其開發(fā)的主要手段。
Perkin反應(yīng)合成
以3,5-二異丙氧基苯甲醛和對異丙氧基苯乙酸為原料,利用Perkin反應(yīng)首先合成了單一的順式中間產(chǎn)物,然后再轉(zhuǎn)化為單一的反式希瑪仕白藜蘆醇,產(chǎn)率為55.2%。
Heck反應(yīng)合成
利用Heck反應(yīng)合成單一的反式?,斒税邹继J醇,產(chǎn)率達(dá)到70%以上,但關(guān)鍵中間體3,5一二乙酰氧基苯乙烯需經(jīng)保護(hù)、Wittig反應(yīng)、再保護(hù)三步反應(yīng)方能獲得。
Wittig—Horner反應(yīng)合成
卓廣瀾等以3,5一二羥基苯甲酸為原料,經(jīng)甲基化、肼化、氧化反應(yīng)得到中間體3,5一二甲氧基苯甲醛,與對甲氧基芐磷酸酯經(jīng)Wittig—Homer縮合反應(yīng)得到單一的反式3,4',5一三甲氧基芪,最后用BBr3/CH2C:脫去甲基保護(hù)基,合成得到?,斒税邹继J醇,產(chǎn)率為35.7%。